gb 1975-k8凯发

　　2010

　　附 录 a

　　(规范性附录)

　　检验方法

　　a.1

　　a.2

　　一般规定

　　本方法所用试剂均为分析纯。

　　鉴别试验

　　a.2.1 试剂和材料

　　a.2.1.1

　　a.2.1.2

　　水：符合gb/t 6682-2008中二级水的规定。

　　碘溶液：0.01mol/l，0.05mol/l。

　　a.2.2 分析步骤

　　a.2.2.1

　　取试样1g，加水65ml，煮沸10min,不断搅拌，用热水补足水分，放冷至32℃～39℃即凝结

　　成半透明有弹性的凝胶状物，再加热至85℃开始熔化。

　　a.2.2.2

　　取适量条状试样的碎片，浸入0.01mol/l碘溶液中数分钟，染成棕黑色，取出后加水浸泡

　　后渐变紫色。

　　a.3

　　a.4

　　淀粉试验

　　取0.5g试样，加水100ml，煮沸溶解后放冷，加2滴0.05mol/l碘溶液，不得显蓝色。

　　水不溶物的测定

　　a.4.1 原理

　　琼脂水溶液通过砂芯坩埚减压抽滤，将残留物洗净后干燥至恒重，以质量分数表示。

　　a.4.2 仪器和设备

　　a.4.2.1

　　a.4.2.2

　　a.4.2.3

　　真空泵。

　　砂芯坩埚：滤板孔径30µm～50µm。

　　电热干燥箱：105℃±2℃。

　　a.4.3 分析步骤

　　称取试样约 1.5g(称准至 0.001g)于 500ml 烧杯中，加水至 200ml，盖上表面皿，加热煮沸溶

　　解(加热时注意搅动)。趁热用已干燥恒重(前后两次质量之差不大于 0.001g 为恒重，冷却操作时

　　需严格保持冷却时间的统一)的砂芯坩埚减压过滤，并用热水充分洗涤烧杯和砂芯坩埚，然后将砂

　　芯坩埚于 105℃±2℃电热干燥箱内烘至恒重(前后两次质量之差不大于 0.001g 为恒重)。

　　a.4.4 结果计算

　　水不溶物含量 x1 数值以%表示，按公式(a.1)计算：

 

　　式中：

　　x1——试样中水不溶物含量，单位为百分比(%);

　　m1——试样质量，单位为克(g);

　　m2——砂芯坩埚与水不溶物烘至恒重的质量，单位为克(g);

　　m0——砂芯坩埚质量，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于 0.10。

　　3

gb 1975—2010

　　a.5

　　a.5.1

　　凝胶强度的测定

　　原理

　　将试样制成一定浓度和体积的凝胶，用凝胶强度仪测定凝胶在15s～20s内的抗破砝码质量，根

　　据温度换算系数，计算样品凝胶强度。

　　a.5.2 仪器和设备

　　2 2

　　a.5.3 1.5%琼脂(干基计)凝胶试样制备

　　根据样品的水分，按公式(a.2)计算称取试样量x，单位为克(g)：

 

　　式中：

　　x —— 称取试样质量，单位为克(g);

　　d —— 试样水分的质量分数，单位为百分比(%)。

　　称取式(a.2)计算所得的试样量，精确至0.001g，置于500ml锥形瓶中，加入100ml水，浸泡1h

　　后，连接回流装置，加热，使溶液保持微沸状态，直到样品完全溶解，取下锥形瓶，将溶液均分倒

　　入2只100ml烧杯中，冷却，待凝胶形成后，盖上表面皿，在室温下放置15h后，待测。

　　a.5.4 分析步骤

　　将按a.5.3制备好的试样放在凝胶强度测定仪的试样座中心位置上，按凝胶强度测定仪说明书进

　　行操作，移动手柄使砝码添加装置杆下端与凝胶表面接触，加大力度使凝胶的表面发生破裂(端点

　　进入凝胶约4mm以上)，记录此时凝胶强度值，同时，测量凝胶的温度。

　　a.5.5 结果计算

　　式中：

　　p——试样的凝胶强度(1.5%溶液，20℃)，单位为克每平方厘米(g/cm2);

　　g——测定的凝胶强度值，单位为克每平方厘米(g/cm2);

　　f——从表b.1查得的温度校正系数。